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單掃描示波極譜法測定布洛芬

來源:中華醫學研究雜志 作者:馬淮凌 曹廣秀 王曉娟 2006-8-19

摘要: 【摘要】 目的 建立研究測定布洛芬的新方法。08mol/L HAc-NaAc(pH=4。在該波的基礎上,建立一種測定布洛芬的新方法。08mol/L HAc-NaAc(pH=4。...


  【摘要】 目的  建立研究測定布洛芬的新方法。 方法  應用單掃描示波極譜法。 結果  在0.08mol/L HAc-NaAc(pH=4.2)支持電解質中,布洛芬在-1.06V處產生一極譜波,當氧化劑K 2 S 2 O 8 存在時,K 2 S 2 O 8 氧化布洛芬羰基還原中間體自由基,使布洛芬再生,產生布洛芬的極譜催化波。在該波的基礎上,建立一種測定布洛芬的新方法。 結論  該方法靈敏,快速,簡便。    

  【關鍵詞】  布洛芬;單掃描示波極譜法;過二硫酸鉀

  Determination of ibuprofen using its single sweep oscillopolarography     

  MA Huai-ling,CAO Guang-xiu,WANG Xiao-juan.

  Department of Chemistry,Shangqiu Normal College,Henan476000,China   

  【Abstract】 Objective A novel polarographic catalytic wave method for the determination of ibuprofen was pro-posed.Methods The electrochemical behavior of ibuprofen was studied by liner sweep voltammetry.Results In the supporting electrolyte of0.08mol/L HAc-NaAc(pH=4.2),ibuprofen produced a catalytic wave at-1.06V.When oxidant K 2 S 2 O 8 was present,a polarographic catalytic wave was produced because K 2 S 2 O 8 oxidized the interme-diate free radical to regenerate the original c=o group.Based on the polarographic catalytic wave,a new method for the determination of hesperidin was proposed.Conclusion The method was sensitive,rapid and simple.   

  【Key words】 ibuprofen;single sweep oscillopolarography;persulfate      

  布洛芬(Ibuprofen,簡稱IB),其主要成分為異丁苯丙酸,是一種非甾體抗炎藥,具有鎮痛、抗炎、解熱等作用,其作用機制主要通過對環氧酶的抑制而減少前列腺素的合成,從而降低神經痛覺的敏感性,同時通過下體溫調節而起解熱作用。該藥適用于多種關節炎、非關節性的各種軟組織疼痛、急性輕中度疼痛等 [1] 。其結構式如下:Scheme1.Structural formula of Ibuprofen目前已有檢測方法:分光光度法 [2] ,高效液相色譜法 [3,4] ,原子吸收法 [5,6] 等。通過文獻檢索未見報道對布洛芬的極譜行為的研究。本文采用單掃描示波極譜法研究布洛芬的電化學行為,通過優化條件和多次樣品測試,其結果與上述方法相比有簡便、快捷等特點。

  1 儀器與試劑    

  1.1 儀器 JP-303型極譜分析儀(成都儀器廠)。三電極體系:工作電極-滴汞電極,參比電極-飽和甘汞電極,對電極-鉑絲。LK98BII微機電化學分析系統(天津蘭力科化學電子高技術有限公司)三電極體系:工作電極-懸汞,參比電極-飽和甘汞電極,對電極-鉑絲。LK98A電極工作站。   

  1.2 試劑 布洛芬(湖北金龍福藥業有限公司)標準液:1.0×10 -3 mol/L。準確稱取0.0206g布洛芬,用少量乙醇溶解,用水定容在100ml容量瓶中;K 2 S 2 O 8 (北京化學試劑三廠)溶液:0.1mol/L;HAc-NaAc(pH=4.2)緩沖溶液:0.2mol/L,取0.2mol/L HAc和0.2mol/L NaAc按2.77:1(V/V)混合配制。其余試劑均為分析純,實驗用水為二次蒸餾水。

  2 實驗方法    

  加入5ml HAc-NaAc(pH=4.2)緩沖溶液,0.5ml布洛芬標準溶液于比色管中,加水稀釋至刻度(12.5ml)搖勻,轉移至電解池中。于-0.8~-1.4V作線性掃描,掃描速率為100mV/s。靜止時間為2s。記錄在-1.06V處的極譜波的二階倒數峰峰電流。循環伏安法實驗由LK98BII型微機電化學分析系統完成。

  3 結果    

  3.1 電解質的影響 實驗了布洛芬在KH 2 PO 4 -Na 2 HPO 4 ,HAc-NaAc電解質中的極譜行為。結果表明,在HAc-NaAc電解質中,布洛芬在-1.06V電位處產生極譜波,該波在HAc-NaAc電解質中較穩定,靈敏度高,峰形較好。因此本文選用HAc-NaAc緩沖溶液作為支持電解質。     

  考察了HAc-NaAc(pH=4.2)在總濃度(0.017~0.2mol/L)間對布洛芬峰峰電流和峰電位的影響。結果表明,HAc-NaAc(pH=4.2)緩沖溶液的總濃度在(0.017~0.1mol/L)間時隨著HAc-NaAc總濃度的增加峰電流增大,當HAc-NaAc總濃度大于0.1mol/L后,峰電流基本不變,緩沖溶液總濃度在(0.017~0.2mol/L)間隨HAc-NaAc總濃度的增加,峰電位正移。綜合考慮峰峰電流峰形,重疊性,穩定性等因素,本文選用緩沖溶液HAc-NaAc總濃度為0.08mol/L最佳。  

   在測量布洛芬極譜催化波的電位范圍內為了抑制底電流的影響,本文采用二階導數技術記錄極譜圖,峰形尖銳,容易準確測量。其單掃描示波極譜圖如圖1所示。 a.0.08mol/L HAc-NaAc(pH=4.2)緩沖溶液(Buffer)b.a+2.0×10 -7 mol/L布洛芬(Ibuprofen)c.b+0.1mol/L K 2 S 2 O 8    

  圖1 布洛芬二次導數單掃描極譜圖(略)    

  3.2 pH的影響 考察了HAc-NaAc緩沖溶液的pH值在3.4~5.6間,pH值對布洛芬峰峰電流和峰電位的影響。結果表明,在pH3.4~5.6范圍間,隨pH值的增大峰峰電流下降,當pH>5.2時隨pH值的增加峰電流基本不變,峰電位隨pH值的增加而正移。綜合考慮峰峰電流峰形,重疊性,穩定性等因素,本文選用HAc-NaAc緩沖溶液的pH值為4.2。    

  3.3 K 2 S 2 O 8 濃度的影響 考察了氧化劑K 2 S 2 O 8 濃度對二階峰峰電流和峰電位的影響。結果表明,當K 2 S 2 O 8 濃度在0~9.6×10 -3 mol/L時,峰電流隨K 2 S 2 O 8 濃度的增大而增大,當K 2 S 2 O 8 濃度在9.6×10 -3 ~2.4×10 -2 mol/L時峰電流最大,基本保持不變;當K 2 S 2 O 8 濃度大于2.4×10 -2 mol/L時峰電流基本不變;當K 2 S 2 O 8 濃度在0~9.6×10 -3 mol/L時,峰電流正移。綜合考慮峰峰電流峰形、重疊性、穩定性等因素,本文選用K 2 S 2 O 8 濃度為1.3×10 -2 mol/L。   

  3.4 校準曲線及檢出限 在本文所選定最佳支持電解質中,布洛芬催化波的二次導數峰電流i  p ″與其濃度在4.0×10 -8 ~5.0×10 -7 mol/L范圍內呈線性關系,其線性方程為:i  p ″/nA·s -2 =-102.3+6.2×10 10 C(mol/L),相關系數r=0.9980(n=8)。檢測限為2.0×10 -8 mol/L。10次平行測量2.0×10 -7 mol/L布洛芬含量的RSD為2.2%。3.5 樣品分析  

  3.5.1 片劑中布洛芬的測定 取10片片劑(標示量50mg/粒)仔細粉碎、混勻。準確稱取一片劑量布洛芬粉劑在燒杯中用95%乙醇溶解、過濾,于100ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度,得樣品儲備溶液。   

  移取一定體積的樣品儲備液若干份,按實驗方法測量布洛芬催化波的二階導數峰峰電流值。由校準曲線求出樣品中布洛芬的平均含量為48.2mg/粒(n=6),RSD為2.8%。實驗證明,共存物基本不干擾測定。同時在樣品液中作布洛芬的回收率試驗,所得結果見表1。   

  3.5.2 加標尿樣回收率的測定 準確移取一健康人尿樣若干份1ml于10ml容量瓶中,分別加入適量布洛芬標準溶液,按實驗方法作回收實驗見表1,結果滿意,表明該方法有可能用于生物樣品的測定。    

  表1 回收實驗F(略)

  4 討論    

  4.1 催化氫波 從結構式可以看出,布洛芬含有一個羧基,一般來說,羧基在水溶液中沒有極譜還原波出現,Kanoute及合作者 [7] 發現,布洛芬在吡啶溶液中于-1.70V產生一還原波,證明為羧基上質子還原產生的。由此可推斷,布洛芬在0.08mol/L HAc-NaAc(pH=4.2)支持電解質中于-1.06V產生的還原波是羧基上質子的還原產生的,該波為一催化氫波。按有機化合物催化氫波理論 [8] ,布洛芬(IB)催化氫波的形成包括下列步驟:布洛芬首先結合質子形成質子化的IBH + ;IBH + 在滴汞電極上被還原產生自由基粒子IBH * ;不帶電荷的粒子IBH * 進行雙分子作用形成氫分子。總的反應步驟可描述如下:    

  IB+H 2 O→IBH + +H 2 O IBH + +e - →IBH * 2IBH * →2IB+H 2    

  4.2 平行催化氫波 當加入氧化劑K 2 S 2 O 8 后,催化氫波的峰電流顯著增加,而峰電位基本不變,顯示出在K 2 S 2 O 8 存在下產生一新型催化波,結合實驗,該波隨pH值的增大而增大,隨緩沖液濃度的增大而增大,這些結果證明在K 2 S 2 O 8 存在下,該波是一平行催化波。平行催化波的電極反應實質與催化氫波的電極反應實質是相同的。從S 2 O 82- 在水溶液中的標準還原電位:   

  S 2 O 82- +e→SO 4-· +SO 42-  E ф ≤+0.6V SO 4-· +e→SO 42-  E ф ≥+3.4V可以看出,S 2 O 82- 是很強的氧化劑,由于S 2 O 82- 的還原是連續兩步單電子還原,其間有SO 4-· 自由基的生成,而SO 4-· 自由基具有比S 2 O 82- 更強的氧化能力,在本文所選實驗條件下,S 2 O 82- 在比布洛芬還原電位更正的電位還原,參與氧化反應的質點可能涉及S 2 O 82- 及SO 4-· 陰離子自由基。當布洛芬還原生成中間體自由基時,SO 4-· 氧化該自由基再生成布洛芬形成催化還原循環。因此,新型催化波本質上是氫的平行催化波,被稱為平行催化氫波。此中間體的原子態氫被SO 4-· 氧化過程如下:IBH * +SO -·4 →IBH+SO 2-4    

  【參考文獻】    

  1 占建華.布洛芬緩釋膠囊引起高血壓2例報告.中國藥事,    2004,4(2):21-23.   

  2 孫美玲,周俊,解家順,等.計算分光光度法測定復方布洛芬膠     囊中3組分含量.計算機與藥學,2003,27(4):241-242.   

  3 徐萬魁,劉知音.高效液相色譜法測定復方布洛芬片各組分的    含量.遼寧藥物與臨床,2003,6(4):194-195.   

  4 王原瑞,房宇輝,李紅.HPLC法測定布洛芬的含量.中華醫藥學    雜志,2004,3(2):78-79.  

  5 焦更生,陳養民,王淑榮.間接原子吸收法測定藥劑中布洛芬的    含量.分析化學,2004,32(10):1420-1421.   

  6 迪麗達爾·克依木,多力昆·托合提.布洛芬分散片的處方優化.    中華現代臨床醫藥雜志,2004,5(6):5-7.  

  7Kanoute G,Boyucly P,Guemet M.Electrochemical reduction of phenyl.propionic acid derivatives.having anti-inflammatory.Bull     Chim,Fr,1984,57:49-54.   

  8 Mairanovskii SG.The theory of Catalytic hydrogen waves in organic po-    larography.J Electroanal Chim,1963,6:77-118.         

  * 基金項目:河南省自然科學基金(編號:0511020300)   

  作者單位:476000河南商丘,商丘師范學院化學系

  (編輯:文 靜)


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