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HPLC法測定西洛他唑含量

來源:中華醫學研究雜志 作者:王存芳,嚴啟新,李勇,劉小柔,殷米來,李姿,陳方 2006-8-19

摘要: 【摘要】 目的 建立西洛他唑含量測定方法。結果 西洛他唑在0。結論 該方法能簡單、快捷、準確地測定西洛他唑的有關物質。含量。...


  【摘要】  目的  建立西洛他唑含量測定方法。方法  高效液相色譜法。色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-水(65:35)為流動相。柱溫為30℃ ,流速為1.0ml/min,檢測波長為254nm。結果  西洛他唑在0.0116~0.058mg/ml范圍內線性關系良好,r=0.9999,線性方程為A=58811C-3920.7。精密度RSD=0.86%(n=5)。結論  該方法能簡單、快捷、準確地測定西洛他唑的有關物質。

  【關鍵詞】  西洛他唑;含量;高效液相色譜法
   
  Establishment of analytical method to determine the contents for Cilostazol by HPLC

  WANG Cun-fang,YAN Qi-xin,LI Yong,et al.

  Hai Wang Pharmaceutical Limited Company,Shenzhen,Guang dong 518054,China

  【Abstract】  Objective  To develop a HPLC method for the determination of contents for Cilostazol.Methods  HPLC method was used, chromatography condition included the instrument was HP-1100 with a C18 Column and the mobile phase was methyl aldehyde and water(65:35), at flow rate of 1.0ml/min,peaks were detected at 254nm.Results  The linear range is 0.0116~0.058mg/ml,A=58811C-3920.7(r=0.9999).The RSD of precision was 0.86%(n=5).Conclusion  The method was found to be simple, quick and accurate for determination of related substances for Cilostazol.

  【Key words】  cilostazol;content;HPLC

  西洛他唑(cilostazo1)抑制血小板及平滑肌上磷酸二酯酶的活性,具有抗血小板聚集及血管擴張作用;抑制TXA2引起的血小板聚集,但不影響血小板的花生四烯酸代謝;該藥能迅速發揮抗血小板聚集作用,對反復給藥者仍能發揮作用;因服用西洛他唑而受到抑制的血小板聚集能力在停藥后可迅速恢復[1~5]。西洛他唑片收載于《中國藥典》(2000年版增補),它用紫外分光光度法測定含量。對西洛他唑原料的測定,尚無報道。本文建立HPLC法測定西洛他唑原料的含量,并進行方法學考察,該結果方便,快速,準確,能很好地控制其質量。

  1  儀器與試藥

  HP-1100高效液相色譜儀,VWD檢測器;甲醇為色譜純(MERCK),其余試劑均為分析純;西洛他唑原料和對照品均為本技術中心合成室制備。

  2  方法與結果

  2.1  檢測波長的確定  將對照品西洛他唑及西洛他唑原料用流動相溶解制成供試品溶液,以流動相溶液為空白對照,在190~500nm波長范圍內掃描,西洛他唑在吸收波長254nm處均有最大吸收,故選擇檢測波長為254nm。

  2.2  色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-水(65:35)為流動相。柱溫:30℃;流速:1.0ml/min;進樣量:20μl。

  2.3  標準曲線  取西洛他唑對照品10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取1、2、3、4、5ml,置10ml量瓶中,加流動相至刻度,搖勻,各取20μl進樣,測定峰面積,結果見表1。

  標準曲線測定結果(略)

  注:A=58811C-3920.7,r=0.9999

  結果表明進樣量在0.232~1.16μg范圍內與峰面積成良好線性關系。

  2.4  精密度試驗  取對照品溶液連續進樣5次,記錄色譜峰面積,計算RSD=0.05%(n=5),見表2,可見儀器精密度良好。

  表2  精密度試驗(略)

  2.5  重復性試驗  取同一批樣品6份,精密稱定,并按樣品測定方法測定,RSD=0.21%(n=6)。見表3。結果表明,本法重復性良好。

  表3  重復性試驗結果(略)

  2.6  最低檢測限試驗  精密稱取西洛他唑對照品適量于量瓶中,配制成每1ml含西洛他唑3.965ng的溶液,精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖圖1,此時峰面積約為噪音信號的三倍,得到本法的最低檢測限為0.0793ng。

  2.7  穩定性試驗  取同一份供試品溶液分別于同一天不同時間進樣6次,記錄色譜圖(圖1),其RSD=0.24%(n=6)。結果表明,在10h內對該供試品溶液進行測定,穩定性良好,見表4。

  表4  供試品穩定性試驗結果(略)

  2.8  有關物質的測定  分別取三批樣品,精密稱定,加流動相制成每1ml含0.3mg的溶液,作為供試品溶液。精密稱取西洛他唑對照品適量,加流動相制成每1ml含0.3mg的對照品溶液。分別精密量取供試品溶液和對照品溶液各20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖(見圖1),計算結果,見表7。

  表7  三批樣品含量測定結果(略)

  圖1 (略) A為樣品,B為對照品,C為流動相空白溶液

  3  結果與討論

  試驗結果表明,線性范圍為0.232~1.16μg(r=0.9999),精密度RSD為0.86%。本方法準確、穩定、可靠,可用于本品的質量控制。
   
  根據實驗結果,初步制定西洛他唑含量限度為大于98.5%。

  【參考文獻】

  1  陳志偉,鄧迎蘇.西洛他唑治療風濕病繼發性血管炎26例.江蘇醫藥,2000,29(12):931-932.

  2  周平南. 西洛他唑治療糖尿病周圍神經病變的療效分析.中國綜合臨床,2002,18(10):908-909.

  3  王巖,李雪松.西洛他唑對改善閉塞性動脈硬化癥的缺血癥狀的療效觀察.現代康復,2000,4(12):91.

  4  吳慶華,唐小斌,陳忠,等.西洛他唑治療肢體動脈缺血性疾病的臨床療效觀察.心肺血管病雜志,1997,16(3):211-214.

  5  王書桂,李尚珠,黃平平,等.西洛他唑治療四肢慢性動脈缺血.中國中西結合外科雜志,1996,2(3):153-155.

  (編輯:文  靜)

  作者單位:518054 廣東深圳,深圳海王藥業有限公司技術中心


 


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