摘要: 【摘要】 目的 建立西洛他唑含量測定方法。結果 西洛他唑在0。結論 該方法能簡單、快捷、準確地測定西洛他唑的有關物質。含量。...
【摘要】 目的 建立西洛他唑含量測定方法。方法 高效液相色譜法。色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水（65：35）為流動相。柱溫為30℃ ，流速為1.0ml/min，檢測波長為254nm。結果 西洛他唑在0.0116～0.058mg/ml范圍內線性關系良好,ｒ=0.9999,線性方程為A=58811C-3920.7。精密度RSD=0.86%(ｎ=5)。結論 該方法能簡單、快捷、準確地測定西洛他唑的有關物質。
【關鍵詞】 西洛他唑；含量；高效液相色譜法
Establishment of analytical method to determine the contents for Cilostazol by HPLC
WANG Cun-fang,YAN Qi-xin,LI Yong，et al.
Hai Wang Pharmaceutical Limited Company,Shenzhen,Guang dong 518054,China
【Abstract】 Objective To develop a HPLC method for the determination of contents for Cilostazol.Methods HPLC method was used, chromatography condition included the instrument was HP-1100 with a C18 Column and the mobile phase was methyl aldehyde and water（65：35）， at flow rate of 1.0ml/min,peaks were detected at 254nm.Results The linear range is 0.0116～0.058mg/ml，A=58811C-3920.7(r=0.9999).The RSD of precision was 0.86%(ｎ=5).Conclusion The method was found to be simple, quick and accurate for determination of related substances for Cilostazol.
【Key words】 cilostazol；content；HPLC
西洛他唑(cilostazo1)抑制血小板及平滑肌上磷酸二酯酶的活性，具有抗血小板聚集及血管擴張作用；抑制TXA2引起的血小板聚集，但不影響血小板的花生四烯酸代謝；該藥能迅速發揮抗血小板聚集作用，對反復給藥者仍能發揮作用；因服用西洛他唑而受到抑制的血小板聚集能力在停藥后可迅速恢復［1～5］。西洛他唑片收載于《中國藥典》(2000年版增補)，它用紫外分光光度法測定含量。對西洛他唑原料的測定，尚無報道。本文建立HPLC法測定西洛他唑原料的含量，并進行方法學考察，該結果方便，快速，準確，能很好地控制其質量。
1 儀器與試藥
HP-1100高效液相色譜儀，VWD檢測器；甲醇為色譜純(MERCK)，其余試劑均為分析純；西洛他唑原料和對照品均為本技術中心合成室制備。
2 方法與結果
2.1 檢測波長的確定 將對照品西洛他唑及西洛他唑原料用流動相溶解制成供試品溶液，以流動相溶液為空白對照，在190～500nm波長范圍內掃描，西洛他唑在吸收波長254nm處均有最大吸收，故選擇檢測波長為254nm。
2.2 色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水（65：35）為流動相。柱溫：30℃；流速：1.0ml/min；進樣量：20μl。
2.3 標準曲線 取西洛他唑對照品10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取1、2、3、4、5ml，置10ml量瓶中，加流動相至刻度，搖勻，各取20μl進樣，測定峰面積，結果見表1。
標準曲線測定結果（略）
注：A=58811C-3920.7，r=0.9999
結果表明進樣量在0.232～1.16μg范圍內與峰面積成良好線性關系。
2.4 精密度試驗 取對照品溶液連續進樣5次，記錄色譜峰面積，計算RSD=0.05％（n=5），見表2，可見儀器精密度良好。
表2 精密度試驗（略）
2.5 重復性試驗 取同一批樣品6份，精密稱定，并按樣品測定方法測定，RSD=0.21%(n=6)。見表3。結果表明，本法重復性良好。
表3 重復性試驗結果（略）
2.6 最低檢測限試驗 精密稱取西洛他唑對照品適量于量瓶中，配制成每1ml含西洛他唑3.965ng的溶液，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖圖1，此時峰面積約為噪音信號的三倍，得到本法的最低檢測限為0.0793ng。
2.7 穩定性試驗 取同一份供試品溶液分別于同一天不同時間進樣6次，記錄色譜圖(圖1)，其RSD=0.24%(n=6)。結果表明，在10h內對該供試品溶液進行測定，穩定性良好，見表4。
表4 供試品穩定性試驗結果（略）
2.8 有關物質的測定 分別取三批樣品，精密稱定，加流動相制成每1ml含0.3mg的溶液，作為供試品溶液。精密稱取西洛他唑對照品適量，加流動相制成每1ml含0.3mg的對照品溶液。分別精密量取供試品溶液和對照品溶液各20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖(見圖1)，計算結果，見表7。
表7 三批樣品含量測定結果（略）
圖1 （略） A為樣品，B為對照品，C為流動相空白溶液
3 結果與討論
試驗結果表明，線性范圍為0.232～1.16μg（r=0.9999），精密度RSD為0.86%。本方法準確、穩定、可靠，可用于本品的質量控制。
根據實驗結果，初步制定西洛他唑含量限度為大于98.5%。
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(編輯：文 靜)
作者單位：518054 廣東深圳，深圳海王藥業有限公司技術中心
