摘要: 【摘要】 目的 建立測定血、骨、肝中鉛的含量的測定方法。方法 采用石墨爐原子吸收分光光度法，用混合酸濕法消解,測定的血、骨、肝中鉛的含量。結論 該方法適用于分析動物組織中鉛元素的含量測定。 【關鍵詞】 石墨爐原子吸收分光光度法。...
【摘要】 目的 建立測定血、骨、肝中鉛的含量的測定方法。方法 采用石墨爐原子吸收分光光度法，用混合酸濕法消解,測定的血、骨、肝中鉛的含量。結果 大鼠血、骨、肝中鉛的平均回收率分別為96.3%、95.8%、95.3%。結論 該方法適用于分析動物組織中鉛元素的含量測定。
【關鍵詞】 石墨爐原子吸收分光光度法；血鉛；骨鉛；肝鉛
鉛是一種常見的對人體有害的重金屬元素，對神經系統、消化系統和造血系統等都有毒性作用［1］，在生物體內蓄積，其半衰期長，不易分解，達到一定數量，即可呈現毒性作用。本文采用混合酸濕法消解血樣、骨樣、肝樣，消解液定容至一定體積后直接上機，以磷酸二氫銨和硝酸鎂混合水溶液為基體改進劑用石墨爐原子吸收分光光度法測定鉛元素。
1 材料與方法
1.1 主要儀器與試劑 日本島津AA-6800型原子吸收分光光度計,鉛單元素空心陰極燈(日本島津)，熱解涂層石墨管（日本島津），高純氬氣；硝酸、高氯酸、硫酸鎂和磷酸二氫銨均為優級純；基體改進劑：含1％磷酸二氫銨和0.05％硝酸鎂的水溶液；鉛單元素標準溶液(購自國家標準物質研究中心)濃度為1000μg/ml；實驗用水為去離子水(電阻率在8×105Ω以上)；其他試劑均為分析純以上；SPF級SD種大鼠（廣東省醫學實驗動物中心）。
1.2 樣品采集 取16只雄性SD種大鼠，體重（185±25）g，隨機分成2組每組8只，每組給予相同的基礎飼料自由采食，A空白對照組：飲水為蒸餾水；B模型對照組：飲水為含0.1％三水合乙酸鉛水溶液。連續喂養30天后用乙醚麻醉后腹腔動脈采血作血樣，斷頸椎處死取股骨和肝臟作骨樣和肝樣。
1.3 樣品處理 分別取血樣、骨樣、肝樣稱重后置于三角瓶中，加硝酸-高氯酸(4：1)混合溶液10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡過夜，次日置電熱板上加熱消解，保持微沸，若變棕黑色，再滴加硝酸-高氯酸(4：1)適量，持續加熱至溶液澄明后升高溫度，繼續加熱至冒濃煙，直至白煙散盡，消解液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用1％硝酸溶液適量轉移并定容至10ml量瓶中，作為待測溶液；同法同時制備試劑空白溶液。取20μl加入10μl基體改進劑上機測定。
1.4 測定方法 測定條件：波長283.3nm，狹縫1.0nm，燈電流10mA，氘燈扣背景，峰高測定。石墨爐工作升溫程序見表1。表1 石墨爐工作升溫程序
2 結果
2.1 校準曲線及檢出限、最低檢測濃度 準確量取Pb單元素標準溶液適量，用1％硝酸溶液配制成每1ml分別含鉛0、5、20、40、60、80、100ng的標準系列濃度溶液，取20μl加入10μl基體改進劑上機測定，以標準溶液的吸光度(Y)對相應的濃度(X)進行計算線性回歸方程Y=aX+b；方法檢出限以空白液重復測量所得標準偏差的3倍為準，方法檢出限乘以稀釋倍數便得原始樣的最低檢測濃度；如表2所示。表2 線性回歸方程
2.2 回收率試驗 取A空白對照組的三個大鼠的血樣、骨樣、肝樣稱重后分別加標消解后測定，測得回收率結果如表3所示。
2.3 精密度試驗 按實驗方法，對B模型對照組的同一血樣、骨樣、肝樣測定液分別平行測定8次，計算相對標準偏差，結果如表4所示。
2.4 樣品測定 分別取血樣、骨樣、肝樣稱重后，按上述方法消解與測定，結果如表5所示。
表3 回收率結果表4 精密度結果表5 樣品測試結果
3 討論
此法采用混合酸濕法消解血樣、骨樣、肝樣，石墨爐原子吸收分光光度法測定其中的鉛元素含量，分析鉛在小鼠體內的蓄積情況，具有前處理簡單、快速、樣品量大、準確的特點，適用于分析動物組織中鉛元素的含量測定，適合于職業性疾病診斷、臨床檢驗分析和區域性人員各組織中鉛元素蓄積含量的調查。
【參考文獻】
1 陳清.微量元素與健康.北京:北京大學出版社，1989,257.
作者單位：518029 廣東深圳，深圳市藥品檢驗所
