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新塔花揮發油提取及包合工藝的研究

來源:中華醫學研究雜志 作者:周玲,郭曉楓,楊 濤 2010-1-13

摘要: 【摘要】 目的 確定新塔花揮發油的最佳提取及包合工藝。方法 采用正交試驗法,對新塔花揮發油的提取及包合進行試驗,評定提取及包合工藝的優劣。結果 最佳包合工藝為A3B1C1,即β-CD與揮發油的配比為7:1,包合溫度為40℃,包合時間為90min。結論 經驗證試驗證實,新塔花揮發油最佳提取及包合工藝實驗具有現實可行性......


【摘要】  目的 確定新塔花揮發油的最佳提取及包合工藝。方法 采用正交試驗法,對新塔花揮發油的提取及包合進行試驗,評定提取及包合工藝的優劣。結果 最佳包合工藝為A3B1C1,即β-CD與揮發油的配比為7:1,包合溫度為40℃,包合時間為90min。結論 經驗證試驗證實,新塔花揮發油最佳提取及包合工藝實驗具有現實可行性,為工業生產奠定基礎。

【關鍵詞】  新塔花;揮發油;提取;包合工藝

Study on the extraction and inclusion process of volatile oilin Ziziphora clinopodioides Lam

  ZHOU Ling, GUO Xiao-feng,YANG Tao.Xinjiang Provincial Corps Hospital, Chinese People’s Armed Police Forces, Urumqi 830091,China

  【Abstract】 Objective To optimize the extraction and inclusion process of volatile oil in Ziziphora clinopodioides Lam. Methods Orthogonal test was adopt to study the way of extraction and inclusion of volatile oil in Ziziphora clinopodioides Lam, and the best way was evaluated. Results The best way of inclusion was A3B1C1,β-CD: oil was 8:1, the temperature and time were at 40℃ and 1 hour,respectively.Conclusion It is proved by experiment that this extraction and inclusion process of volatile oil in Ziziphora clinopodioides Lam is stable and reasonable.

  【Key words】 Ziziphora clinopodioides Lam; volatile oil; extraction process;inclusion process

  新塔花屬唇形科多年生草本植物,分布在新疆、俄羅斯、蒙古等地。維吾爾藥中命名為蘇則,又稱山薄荷或小葉薄荷。主要有效成分為薄荷醇、黃酮類等[1]。具有芳香通脈、行氣止痛、活血化瘀、益氣除痰的功效。動物試驗表明:該藥可起到保護與治療缺血心肌的作用[2]。

  揮發油是新塔花中主要有效成分之一,全草含0.8%~1.5%的揮發油,為淡黃色,在提取和貯存過程中極易損失。因此,為充分發揮其有效成分的藥效,對新塔花中揮發油的提取和包合工藝進行研究。

  1 儀器與試藥

  1.1 儀器 Waters 2695高效液相色譜儀(美國Waters公司);電熱恒溫干燥箱(湖北省黃石市醫療器械廠);揮發油提取器(化玻公司定制);KDM型控溫電熱套(山東甄城華魯電熱儀器廠);85-2恒溫磁力攪拌器(江蘇金壇市華峰儀器有限公司)。

  1.2 試藥 新塔花(烏魯木齊市南山產,2006年7月由自治區中醫醫院提供,已經鑒定),其他試劑均為分析純。

  2 揮發油提取工藝研究

  以新塔花揮發油收油率為考察指標,采用水蒸氣蒸餾法對新塔花揮發油進行提取,并通過正交試驗及方差分析篩選出最佳提取工藝。

  2.1 單因素試驗

  2.1.1 揮發油的提取方法 參照《中國藥典》2005年版附錄XD項下的揮發油測定法提取新塔花中的揮發油。經考察新塔花吸水率為407%。經考察,采用切碎處理方法提取新塔花中揮發油量為粉碎后的2.6倍。

  2.1.2 各單因素對揮發油提取工藝的影響 分別對揮發油的提取時間、浸泡時間、加水倍量進行單因素試驗,結果表明:提取時間為4h時揮發油提取基本完全;隨著浸泡時間和加水倍量的增加,揮發油收油率的變化為先增后降。

  2.2 正交試驗 根據單因素實驗結果,以加水倍量、浸泡時間及提取時間三個因素為考察因素,正交試驗設計優選提取工藝,因素水平見表1,采用L9(34)正交表試驗,結果見表2。表1 揮發油提取因素水平表以揮發油收油率為考察指標,對試驗結果進行方差分析,結果見表3。表3 揮發油收油率方差分析

  由正交試驗極差分析結果可以看出:各因素對收油率的影響程度為A>C>B,加水倍量對揮發油收油率的影響較大。方差分析結果表明:加水倍量(A)對揮發油收油率的影響差異有顯著性(P<0.05),而浸泡時間和提取時間對揮發油收油率差異無顯著性。因素水平優化組合為A1B1C1,即加水12倍,浸泡時間0.5h,提取時間2h。

  2.3 驗證試驗 取三份樣品,根據優選工藝進行驗證實驗,揮發油平均提取率為1.44%,揮發油提取率較高,說明提取工藝穩定、可行。

  3 新塔花揮發油包合工藝研究

  為保證制劑中揮發油穩定、減小刺激性、不良氣味,本試驗采用β-環糊精(β-cyclodextrin-CD)對提取的揮發油進行包合。β-環糊精是經培養得到的低聚糖化合物,桶狀內壁空腔結構,可將藥物包含于其環狀結構中形成超微囊包合物,供口服或注射后在體內經酶水解,釋放出藥物[3]。

  揮發油在實驗室中常用的包合方法有飽和水溶液法、研磨法、超聲法、冷凍干燥法等,結合實驗室條件及文獻的調研情況[4],確定本制劑研究中采用飽和水溶液法包合揮發油。通過單因素及正交試驗,以包合率及包合物收得率為指標篩選最佳包合工藝。

  3.1 單因素試驗

  3.1.1 揮發油比重測定 采用比重瓶法測得揮發油的比重為0.9325g/ml。

  3.1.2 包合工藝篩選 包合物制備方法:稱取β-環糊精加入蒸餾水,水浴加熱至溶,緩緩加入50%揮發油乙醇溶液,恒溫攪拌至規定時間,冷卻,抽濾,石油醚(30℃~60℃)洗3次,恒溫箱干燥4h,得到白色粉末即為新塔花揮發油的包合物。

  3.1.3 各因素對包合工藝的影響 分別以加水比例、包合時間、包合溫度、揮發油與β-CD的比例對揮發油包合影響進行單因素試驗。結果表明,加水倍量影響不大;包合時間為75min時包合效果最好;隨著包合溫度及揮發油與β-CD量的比例的增加,包合率和包合收得率均呈先增后降的趨勢。

  3.2 正交試驗 按單因素試驗的結果,將加水倍量固定為加入9倍β-CD量蒸餾水,以包合物的包合率、收得率及綜合評分為指標,以包合溫度、包合時間、揮發油與β-CD比例為考察因素,正交試驗設計優選工藝,因素水平見表4,采用L9(34)正交表安排試驗,結果見表5。表4 正交試驗設計因素水平表分別以包合率及綜合評分為指標對試驗結果進行直觀分析和方差分析,結果見表6、表7。表6 以包合率為指標的正交試驗方差分析表7 以綜合評分為指標的正交試驗方差分析

  以包合率為指標的正交試驗方差分析表明,包合溫度對包合效果的影響差異有顯著性(P<0.05)。以綜合評分為指標的正交試驗結果表明,包合溫度對包合效果的影響差異有顯著性(P<0.05)。對包合效果影響大小的順序依次為B(包合溫度)>A(油料比)>C(包合時間),由極差直觀分析確定最佳包合工藝為A3B1C3,即揮發油(ml):β-環糊精(g)為1∶7時,在40℃下包合90min。

  3.3 驗證試驗 按正交試驗所得的最佳包合工藝條件A3B1C3,對揮發油的包合進行驗證試驗,結果表明:驗證試驗與正交試驗各次結果比較,包合率及包合收得率的綜合評分與正交試驗中各結果相當,表明優選包合工藝穩定、可行。

  4 討論

  通過試驗得到,用以上方法進行新塔花揮發油的提取能明顯提高揮發油的提取率。環糊精包合能使揮發油的穩定性得到改善。同時,通過試驗進一步顯示,在室溫下包合效果高于其他溫度條件下,這是因為在室溫下β-環糊精溶解度高與揮發油接觸多,易于將揮發油包合,同時又避免高溫攪拌引起揮發油的逸散,從而進一步提高了揮發油包合的效率。

【參考文獻】
    1 劉勇民,沙吾提·伊克木.維吾爾藥志.烏魯木齊:新疆人民出版社,1986:363-357.

  2 周曉英,武新華,劉波.唇香草中揮發油的理化性質研究.新疆醫科大學學報,2003,26(3):259-260.

  3 宋洪濤,顏秀濤,張群.肉桂油β-環糊精包合物的制備工藝研究.中草藥,2000,31(11):818-820.

  4 宋浩亮,羅華菲,杜文華.β-環糊精包合揮發油工藝研究.新疆中醫藥,2002,20(6):11-12.

  


作者單位:830091 新疆烏魯木齊,武警新疆總隊醫院


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