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RP-HPLC測定藍芩口服液中黃芩苷的含量

來源:中華醫學研究雜志 作者:洪麗萍,張 進,李競梅,石晶萍,李雪蘭,李 侃,楊玉 2011-6-29

摘要: 【摘要】 目的 建立藍芩口服液中黃芩苷含量測定的RP-HPLC法。方法 色譜柱EclipseXDB-C18柱(150mm×4。結論 本方法簡便、準確,其他組分不干擾測定,可用于藍芩口服液中黃芩苷的定量分析。 【關鍵詞】 RP-HPLC。...


【摘要】  目的 建立藍芩口服液中黃芩苷含量測定的RP-HPLC法。方法 色譜柱EclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)流動相:流動相為甲醇-水-磷酸(45:55:0.2),流速1.0ml/min,檢測波長278nm。結果 黃芩苷在8.13~81.30μg/ml范圍內線性關系良好,r=0.9999。平均回收率為99.98%,RSD為0.54%(n=6)。結論 本方法簡便、準確,其他組分不干擾測定,可用于藍芩口服液中黃芩苷的定量分析。

【關鍵詞】  RP-HPLC;藍芩口服液;黃芩苷

 Determination of Baicalin in Lanqin oral solution by RP-HPLC

  HONG Li-ping,ZHANG Jin,LI Jing-mei,et al. Yangtze River Pharmacitical Group, Taizhou 225321,China

  【Abstract】 Objective To establish a new method for determination of Baicalin in Lanqin oral solution by RP-HPLC. Methods Separation was carried out on an Eclipse XDB-C18 column using methanol-water-H3PO4(45:55:0.2) at detection wavelength 278 nm, and the flow was 1.0ml/min.Results The linear range of Baicalin concentration was from 8.13~81.30μg/ml and correlation coefficient was 0.9999,the average recovery of sample was 99.98% and RSD was 0.54%(n=6).Conclusion This method is convenient, accurate without interference and is suitable for quantitative determination of baicalin in Lanqin oral solution.

  【Key words】 RP-HPLC;Lanqin oral solution; Baicalin

  藍芩口服液主要由梔子、黃芩、黃柏、板藍根、胖大海等多味中藥和適當的輔料制成的復方制劑,具有清熱解毒,利咽消腫的功效。臨床主要用于急性咽炎、肺胃實熱所致的咽痛、咽干、咽部灼熱等癥,其應用前景十分廣闊。其主藥黃芩的有效成分黃芩苷含量測定的方法主要有高效液相色譜法。本文參照原質量標準[1]和藥典方法[2]對RP-HPLC法測定本品中黃芩苷含量的方法進行了驗證,結果表明RP-HPLC法簡便,準確,其他組分不干擾測定,可以用于本品的質量控制。

  1 儀器與試藥

  瑞士Mettler Toledo XS205 電子天平, 昆山市超聲儀器有限公司KQ-500B型超聲波清洗器,美國安捷倫公司高效液相色譜儀Agilent1100 Series(配置四元泵,自動進樣器,DAD檢測器,柱溫箱,在線真空脫氣泵,色譜工作站等)等。

  黃芩苷對照品(批號為:110715-200815,含量為95.2%)購于中國藥品生物制品檢定所,藍芩口服液(批號分別為:09120401,09121501,09122501)為揚子江藥業集團有限公司生產,配制流動相用甲醇和乙腈均為色譜純,水為超純水,其余化試均為分析純。

  2 方法與結果

  2.1 色譜條件和系統適應性試驗 色譜柱:Agilent XDB C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流動相:甲醇-水-磷酸(45:55:0.2);檢測波長278nm;柱溫30℃;流速1.0ml/min。

  在此色譜條件下,黃芩苷色譜峰與樣品中的其他組分色譜峰達到了基線分離,理論板數以黃芩苷峰計大于4000;陰性對照溶液色譜圖中黃芩苷相應位置上無色譜峰出現,可見其他成分對此檢測方法無干擾,此色譜條件可行。見圖1。A 對照品溶液;B 樣品溶液;C 陰性對照溶液;1.黃芩苷(對照品峰名)。圖1 高效液相色譜圖

  2.2 對照品溶液的配制 精密稱取黃芩苷對照品適量,加50%甲醇制成每1ml含0.1632mg的對照品貯備液。

  2.3 線性關系試驗 分別精密吸取上述對照品貯備液1、2、4、6、8、10ml置20ml量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,按上述色譜條件分別進樣5μl,以黃芩苷濃度為橫坐標,其峰面積積分值為縱坐標,得回歸方程為: Y= 13.157X-6.1378,相關系數r=0.9999。結果表明黃芩苷在8.130~81.300μg/ml范圍內,對照品濃度和其峰面積積分值具有良好的線性關系。

  2.4 精密度試驗 精密量取濃度為0.03264mg/ml的黃芩苷對照品溶液5μl,按樣品測定項下方法操作,重復進樣6次,結果黃芩苷峰面積均值為859.012, RSD為0.28%,表明精密度良好。

  2.5 穩定性試驗 精密吸取新制備的供試品溶液5μl,按樣品測定項下方法在25℃下每隔1h測定1次,共測定12次,記錄峰面積,黃芩苷峰面積均值為635.6601,RSD為0.47%,表明供試品溶液在12h內穩定。

  2.6 重復性試驗 取批號為09120401的樣品,按照“2.8”項下方法制備8份供試液,結果黃芩苷含量均值為0.596mg/ml,RSD為0.84%。

  2.7 加樣回收率試驗 取已知黃芩苷含量的樣品(09122501)適量,分別精密加入黃芩苷對照品溶液(0.12776mg/ml)5ml,按照“2.8”項下方法制備6份供試液,分別進樣5μl,按上述色譜條件測定,計算得平均回收率為99.98%,RSD為0.54%,結果見表1。表1 加樣回收率試驗結果

  2.8 樣品含量測定 取本品5ml,置100ml量瓶中,加50%甲醇適量,超聲處理(功率500W,頻率40kHz)30min,放冷,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。按上述色譜條件測定,以外標法計算樣品中黃芩苷含量。

  2.9 陰性對照品溶液的制備 陰性對照品溶液即缺黃芩空白溶液,其制備按處方比例準確稱取除黃芩以外的其他各味藥材,模擬本品的制備工藝和供試品溶液的制備方法,制成缺黃芩空白溶液。

  3 討論

  3.1 色譜條件的選擇 分別選取不同配比的甲醇-水-磷酸為流動相,不同廠家不同規格的色譜柱進行分析,結果選擇甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)為流動相,Agilent XDB C18(150mm×4.6mm,5μm)色譜柱,在柱溫30℃,1.0ml/min流速,278nm波長條件下檢測時,黃芩苷與樣品中的其他組分分離度良好,陰性對照無干擾。

  3.2 提取方法的選擇 分別選取甲醇、75%甲醇、50%甲醇分別超聲處理(功率500W,頻率40kHz)20、30、40min進行試驗,含量測定結果差異無顯著性(P>0.05)。因此,供試品溶液制備時選擇低濃度的50%甲醇超聲處理(功率500W,頻率40kHz)30min。

【參考文獻】
   1 中華人民共和國衛生部藥品標準.WS3-214(Z-033)-2002(Z).

  2 國家藥典委員會、中國藥典(一部).北京:化學工業出版社,2005:211-212.

  


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