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GC法測定黑骨藤伸筋透骨噴霧劑中薄荷腦的含量

來源:中華醫學研究雜志 作者:田 靜1,許亞玲2,周永芝3作者單位:1 550002 貴州貴 2013-2-26

摘要: 【摘要】 目的 建立黑骨藤伸筋透骨噴霧劑中薄荷腦的含量測定方法。結果 薄荷腦在0。可用于黑骨藤伸筋透骨噴霧劑中薄荷腦的含量測定。 【關鍵詞】 黑骨藤伸筋透骨噴霧劑。...


【摘要】  目的 建立黑骨藤伸筋透骨噴霧劑中薄荷腦的含量測定方法。方法 采用毛細管氣相色譜法。色譜條件:PEG 20 M柱(30m×0.25mm×0.25μm);載氣:氮氣; 柱溫130℃;分流比20:1;進樣口溫度160℃,檢測器溫度(FID)200℃。結果 薄荷腦在0.6641~3.3206μg范圍內線性關系良好(r=0.9999),平均回收率為100.55 %(RSD為0.4 %)。結論 該方法簡便、準確可靠,重現性好,結果穩定。可用于黑骨藤伸筋透骨噴霧劑中薄荷腦的含量測定。

【關鍵詞】  黑骨藤伸筋透骨噴霧劑;薄荷腦;氣相色譜法;含量測定

【Abstract】 Objective To establish an accurate GC method for the determination of Menthone in Heiguteng Shenjintougu Spray. Methods The capillary vessel GC was used. Chromatograph condition: PEG 20 M column(30m×0.25mm×0.25μm); The carrier gas was N2;The column temperature was 30℃; The Split ratio was 20:1; The injector temperature was 160℃; The detector temperature(FID) was 200℃. Results The linear range of Menthone was 0.6641~3.3206μg(r=0.9999),respectively. The linear relation were good.The average recoveries was 100.55%(RSD=0.4%).Conclusion The method was simple and accurate,sensitive and reliable. It can be used for quality control of Menthone in Heiguteng Shenjintougu Spray.

  【Key words】 Heiguteng Shenjintougu Spray; Menthone;GC;quantitative determination

  黑骨藤伸筋透骨噴霧劑是由黑骨藤、伸筋草、透骨香、薄荷腦等中藥材組成的一種外用噴霧劑,具有活血化瘀,消腫止痛,舒筋活絡等作用。臨床上主要用于急慢性軟組織損傷,癥見患部疼痛腫脹、青紫瘀斑、關節活動功能障礙等。該品種尚無現行有效的質量標準,為了更好地控制和評價產品質量,有必要建立一種靈敏度高、專屬性的方法來控制其有效成分的含量。

  1 儀器與試藥

  1.1 儀器

  氣相色譜儀:島津2014氣相色譜儀、FID氫火焰檢測器,GCsolution色譜工作站。色譜柱: PEG 20M柱30m×0.25mm×0.25μm彈性石英毛細管色譜柱。

  1.2 試藥

  對照品:薄荷腦:0728-200005、樟腦:110747-200507(均購于中國藥品生物制品檢定所)。乙醇為分析純,水為重蒸餾水,其余試劑為分析純。

  樣品來源于貴州老來福藥業有限公司,批號為20100301、20100302、20100303。

  2 方法與結果

  2.1 色譜條件

  PEG 20M柱30m×0.25mm×0.25μm彈性石英毛細管色譜柱。柱溫130℃,進口溫度160℃,檢測器溫度(FID)200℃;分流比20:1,理論板數以薄荷腦峰計不得低于7800。

  2.2 樣品制備

  2.2.1 對照品溶液的制備

  精密稱取薄荷腦對照品166.03mg,置25ml量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(6.6412mg/ml)。

  2.2.2 內標溶液的制備

  精密稱取樟腦適量置容量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,配成約4mg/ml的內標溶液。

  2.2.3 供試品溶液的制備

  精密量取樣品1ml,置10ml量瓶中,加內標溶液4ml,加入2ml水,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

  2.2.4 陰性樣品溶液的制備

  按處方量稱取除薄荷腦以外的各種藥材適量,依生產工藝制成不含薄荷腦的陰性樣品。精密量取該陰性樣品1ml,置10ml量瓶中,加水2ml,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為陰性樣品溶液。

  2.3 測定方法

  分別精密吸取供試品溶液、對照品溶液及陰性樣品溶液各1μl注入色譜儀,記錄色譜圖,陰性樣品在待測成分及內標保留時間附近均無顯著干擾峰出現,各組分之間峰的分離度>1.5,結果見圖1。圖1 氣相色譜圖A. 樟腦對照品 B.薄荷腦對照品 C.供試品 D.陰性對照

  2.4 線性關系考察

  精密量取對照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,分別置10ml量瓶中,加內標溶液4ml,加水2ml,用乙醇稀釋至刻度,在選定的條件下進樣測定,以進樣濃度和峰面積之比(AR/As)*Cs進行線性回歸分析,回歸方程為:Y=0.9273X-0.0097,r=0.9999。結果表明,薄荷腦在0.6641~3.3206μg/μl范圍內線性關系良好。

  2.5 精密度試驗

  取同一份供試品溶液,吸取1 μl注入色譜儀中測定峰面積,重復測定6次,RSD為0.35 %。

  2.6 重復性試驗

  取同一樣品按供試品溶液的制備項下方法制備6份供試品溶液,分別吸取供試品溶液1μl注入色譜儀中測定,記錄色譜圖,峰面積RSD為0.52%。

  2.7 穩定性試驗

  吸取同一供試品溶液1μl分別于0h、2h、4h、6h、8h、10h注入色譜儀中測定,記錄色譜圖,峰面積RSD為0.26%,說明本方法在10h內穩定性良好。

  2.8 回收率試驗

  取重復性項下的樣品10ml,置20ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,精密量取1ml(樣品含量為16.78mg/ml),置10ml容量瓶中,共取6份,分別精密加入薄荷腦對照品溶液(濃度為8.253mg/ml)1ml,再分別精密加入4ml內標溶液,加水2ml,加乙醇至刻度,搖勻,取1μl進樣測定,計算回收率,平均回收率為100.55%,RSD為0.4%,結果見表1。表1 回收率測定結果

  2.9 樣品測定

  取3個批號的樣品,照上述方法測定,分別計算樣品中薄荷腦的含量,結果見表2。表2 樣品含量測定結果

  3 討論

  該制劑中君藥黑骨藤的研究資料很少,化學成分尚不清楚,伸筋草主要成分石松堿等缺乏對照品,均無法進行含量測定。臣藥透骨香為地標藥材,含量測定少有研究,延胡索為止痛的經典藥味,含量測定研究資料較多,其中延胡索中的延胡索乙素具有良好的止痛作用,可作為含量指標。但由于受其他藥材干擾較大,提取方法有待進一步研究。

  本品中所含薄荷腦為芳香藥、調味藥及祛風藥,可用于皮膚或黏膜產生清涼感以減輕不適及疼痛[1]。薄荷腦為揮發油類物質,沸點較低,適宜用GC法測定,現有中成藥中薄荷腦的含量測定方法較多,多數為氣相色譜法,現參照有關文獻[2]建立本品薄荷腦的含量測定,以有效地控制產品質量。

  該方法簡便、可行,重現性好,可用于黑骨藤伸筋透骨噴霧劑中薄荷腦的含量測定。

【參考文獻】
   1 國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典(一部).2010年版.北京:化學工業出版社,2010:395.

  2 盧日剛.婦康洗液中揮發性成分含量測定.中成藥,2001,24(11):896.

  


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