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氣相色譜快速測定果蔬中10種有機磷殘留

來源:中華醫學研究雜志 作者:王臻,賴少陽,葉敏,賴璟琪作者單位:518020 廣東深 2013-2-26

摘要: 【摘要】 目的建立快速同時測定蔬菜、水果中10種常見有機磷農藥殘留的氣相色譜火焰光度檢測方法。方法25 g樣品用50 ml乙腈快速提取,經氯化鈉鹽析后,50℃水浴氮吹濃縮,丙酮溶解定容,用DB-1701毛細管色譜柱,火焰光度檢測器,同時采用程序升溫和分流進樣的方式進行氣相色譜分析,以保留時間定性,外標法定量。結果......


【摘要】  目的建立快速同時測定蔬菜、水果中10種常見有機磷農藥殘留的氣相色譜火焰光度檢測方法。方法25 g樣品用50 ml乙腈快速提取,經氯化鈉鹽析后,50℃水浴氮吹濃縮,丙酮溶解定容,用DB-1701毛細管色譜柱,火焰光度檢測器,同時采用程序升溫和分流進樣的方式進行氣相色譜分析,以保留時間定性,外標法定量。結果該方法10種有機磷農藥在12 min內得到有效分離,久效磷、樂果、馬拉硫磷、對硫磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、甲基對硫磷的線性范圍為0.32~8.0μg/ml,敵敵畏、甲胺磷和甲拌磷的線性范圍為0.16~4.0μg/ml,相關系數均在99.9%以上,平均回收率在89.7%~102.4%,方法的最低檢出限在0.01~0.05mg/kg,相對標準偏差(RSD)<10%。結論該方法簡便、快速、重現性好、雜質干擾少,適用于蔬菜、水果中多種有機磷農藥殘留的檢測。

【關鍵詞】  蔬菜;水果;有機磷;殘留;氣相色譜法;火焰光度檢測器

  【Abstract】ObjectiveTo set up a GC-FPD method of determination for 10 organophosphorous pesticide residues in vegetables and fruits. MethodsThe procedure involved the extraction of 25 g sample with 50 ml acetonitrile,salted out and blown by nitrogen in 50℃,using acetone to solute and make up to volume. The temperature was controlled and the analytes were split by GC in DB-1701 capillary column .The retention time of the peaks was used for qualitative analysis,external standard method was used for quantitative analysis.Results10 organophosphorous were separated and analyzed in 12 min.The linear range of monocrotophos,dimethoate,malathion,parathion,acephate,chlorpyrifos,methyl parathion was 0.32~8.0μg/ml.The linear range of DDV, methamidophos and phorate was 0.16~4.0μg/ml.the correlation coefficients was more than 99.9%.Extraction recoveries were between 89.7%~102.4%, the limits of quantification were 0.012~0.045mg/kg ,and RSD was less than 10%.ConclusionThe method is simple ,rapid,high repeatability and less interferences for detection of organophosphorous pesticide residues in vegetables and fruits.

  【Key words】vegetables;fruits; Organic phosphorus; residue;GC;FPD

  有機磷農藥是蔬菜、水果生產過程中病蟲害防治常用農藥之一,其特點是高毒性,殺蟲范圍廣[1]。自1984年我國停止使用有機氯農藥后,有機磷農藥便上升為最主要的一類農藥,廣泛用于糧食、蔬菜、水果的防蟲、殺蟲。食用少量的殘留有機磷農藥,人體自身會降解,不會突然引起急性中毒,但長期食用沒有清洗干凈帶有殘留有機磷農藥的農產品,必然會對人體健康帶來極大的危害,輕則導致神經功能紊亂,重則致死。隨著人們對環保問題的日益關注,人們對食品安全意識的逐步提高,新的農藥品種將不斷進入市場,并且對農藥檢測限的要求將會更低,因此分析發展有機磷農殘快速同時的檢測方法越來越受到人們的重視。本研究采用了農業部發布的“蔬菜和水果中有機磷類農藥殘留檢測方法”(NY/T761.1-2004[2])進行樣品處理,用氣相色譜∕火焰光度檢測器(GC∕FPD)進行測定,具有簡便、快速、重現性好、雜質干擾少的特點,滿足蔬菜中有機磷農藥殘留檢測需要。

  1材料與方法

  1.1儀器與試劑島津GC-2010氣相色譜儀附帶火焰光度檢測器(FPD)和AOC-20i+s自動進樣器;IKA組織勻漿機;萬分之一分析天平;OA-SYS氮氣吹掃儀。乙腈(色譜純)、丙酮(色譜純)、優級純氯化鈉(550℃烘2h,干燥器內保存備用)。久效磷、樂果、馬拉硫磷、對硫磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、甲基對硫磷、敵敵畏、甲胺磷和甲拌磷標準溶液購自國家標準物質中心,濃度均為100μg/ml。

  1.2實驗方法

  1.2.1色譜條件色譜柱:DB-1701:(30m×0.25mm×0.25μm);柱溫:程序升溫,130℃,以20℃/min的速率升至230℃,保持7 min;進樣口溫度270℃;進樣量1.0μl;恒線速度控制:線速度30cm/sec;檢測器溫度:270℃,分流進樣,分流比為20.0,柱流量0.98 ml/min;高純氮氣(純度99.99%);氫氣:80.0 ml/min;空氣:120.0 ml/min。

  1.2.2標準曲線的繪制以丙酮為溶劑,將久效磷、樂果、馬拉硫磷、對硫磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、甲基對硫磷配制成濃度分別為8.0μg/ml,敵敵畏、甲胺磷和甲拌磷的濃度分別為4.0μg/ml的混合標準儲備液。用丙酮進行梯度稀釋,得到混合標準物質的2個系列標準使用液,濃度(μg/ml)分別為0.32、0.8、2.0、4.0、8.0 和0.16、0.4、1.0、2.0、4.0。用氣相色譜儀進行分析,根據保留時間定性,以峰面積對濃度分別繪制各種有機磷農殘的標準曲線。

  1.3樣品處理

  1.3.1提取準確稱取25.0 g樣品放人100 ml燒杯中,加入50.0 ml乙腈,高速勻漿2 min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有6 g氯化鈉的100 ml具塞量筒中,收集濾液40~50 ml,蓋上蓋子,劇烈振蕩1 min,在室溫下靜置10 min,使乙腈相與水相分層。

  1.3.2凈化從100ml具塞量筒中取10.0ml乙腈溶液放人100ml比色管中,50℃水浴氮吹,調節氮氣流速,1h內氮吹近干,加入丙酮定容至2.0ml待測。

  1.3.3測定在優化的色譜條件下測定久效磷、樂果、馬拉硫磷、對硫磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、甲基對硫磷、敵敵畏、甲胺磷,甲拌磷標準和樣品,以保留時間定性,峰面積定量,外標法計算樣品中各種有機物的濃度。

  2結果與討論

  2.1提取試劑的選擇[3]我們選擇乙腈作為提取溶劑,因乙腈極性中等,和水互溶,可以有效地提取農藥且干擾物少。將提取溶劑的體積確定為樣品質量的2倍,既節省了試劑又縮短了濃縮時間,還能保證農藥的充分提取。加入氯化鈉,將乙腈趕出水相,同時農藥分子也轉入乙腈相中,處理方法較簡單,避免了常規加入大量的無水硫酸鈉脫水[4]造成試劑浪費又把握不準的情況。

  2.2水浴溫度的控制甲胺磷、敵敵畏等有機磷農藥不穩定,易分解,樣品中濃縮溫度直接影響方法的回收率。實驗中發現水浴溫度高于60℃時,有機磷農藥有不同程度的分解,提高回收率的根本就是嚴格控制濃縮時的水浴溫度。

  2.3色譜條件的優化對比DB-1毛細管色譜柱和DB-1701毛細管色譜柱同時分離10種有機磷農殘的分離效果。在相同的條件下采用程序升溫,使用DB-1毛細管色譜柱分離10種有機磷農殘的效果并不理想,其中久效磷、對硫磷和樂果未能徹底分離,且出峰時間較長。而采用DB-1701毛細管色譜柱,10種有機磷農殘的分離效果較好,其中在初始溫度為130℃,然后以20℃/min的速率升至230℃,保持7 min這一程序中,分離的效果和峰形最佳且最節省時間。色譜圖見圖1。

  2.4線性范圍與檢出限將配制好的10種有機磷標準溶液按上述色譜條件依次進樣,以峰面積X對濃度Y進行線性回歸分析,以儀器基線噪聲3倍所對應的濃度值計算最低檢出限[5],線性范圍及相關系數及見表1。圖110種有機磷標準色譜圖 表1本測定方法的回歸方程、線性范圍、相關系數及最低檢出限

  2.5樣品分析和加標回收率采用本方法測定的10份蔬菜和10份水果中均未檢出10種有機磷。在不同樣品中分別添加10種有機磷農藥的標準溶液,制成3個添加水平加標樣品,按1.3樣品處理方法進行測定,每個添加水平測定7次。結果見表2。表2蔬菜水果中添加10種有機磷農藥的回收率和精密度測定結果

  3討論

  本實驗所研究的方法,12min內同時分析了10種有機磷農藥,對比DB-1毛細管色譜柱和DB-1701毛細管色譜柱的分離效果,確定用DB-1701毛細管色譜柱,FPD檢測器,以初始溫度130℃,以20℃/min的速率升至230℃,保持7 min,為最佳色譜條件,10種農藥能夠完全分離。方法的最低檢出限為0.01~0.05mg/kg,RSD均<10%,樣品的加標回收率在89.7%~102.4%之間。同時久效磷、樂果、馬拉硫磷、對硫磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、甲基對硫磷的線性范圍均為0.32~8.0μg/ml,而敵敵畏、甲胺磷和甲拌磷的線性范圍均為0.16~4.0μg/ml。該方法簡便、快速、重現性好、雜質干擾少,完全滿足方法學需要,適用于蔬菜、水果中多種有機磷農藥殘留的測定。

【參考文獻】
   1李紅萍,郭愛玲,鄭華英.高毒有機磷農藥在蔬菜中殘留動態的研究及安全評價.中國衛生檢驗雜志,2006,16(5):542-543.

  2NY/T761.1-2004.蔬菜和水果中有機磷農藥殘留檢測方法.[S]

  3趙亞華,何學芳,李勇,等.食品中40種有機磷和氨基甲酸酯農藥多殘留快速測定技術研究.中國衛生檢驗雜志,2007,17(11):1938-1941.

  4GB/T5009.20-2003.食品衛生檢驗方法理化部分(一) [S]

  5Olguin EJ,Galacia S,Camacho R. Simultaneous high-biomass protein production and nutrient removal using Spirulina maxina in sea water supplemented with anaerobic effluents.World Journal of Microbiology&Biotechnology,1994,10:576-578.

  


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