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利用時間串聯質譜方法測定高脂肪食品中低于PPT級的2,3,7,8氯代二苯二噁英和氯代二苯呋喃

來源:中國色譜網 作者:Douglas G Hayward,Kim Hooper ,Denls And 2007-5-18
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摘要: 原文見AnalyticalChemistry,1999年,71卷,第一期詳細摘要多氯代二苯二噁英/呋喃對于動物體而言毒性極大,近年來四氯代二苯二噁英已被認定為人體致癌物,它們產生的途徑非常廣泛,已污染了世界的大多數地區,并可以在食物鏈累積,二噁英/呋喃類物質與人體發生聯系的主要途徑是通過動物的飼料。飼料中的二噁英/呋喃類物質......


原文見Analytical Chemistry,1999年,71卷,第一期

詳細摘要多氯代二苯二噁英/呋喃對于動物體而言毒性極大,近年來四氯代二苯二噁英已被認定為人體致癌物,它們產生的途徑非常廣泛,已污染了世界的大多數地區,并可以在食物鏈累積,二噁英/呋喃類物質與人體發生聯系的主要途徑是通過動物的飼料。飼料中的二噁英/呋喃類物質的檢測需要靈敏度非常高的分析方法(pg-fg的濃度范圍),通常是通過一系列的提純后,再使用GC/MS技術檢測。食品中的檢出限 食品中檢測到的多氯代二苯二噁英(PCDDs)/呋喃(PCDFs)一般低于1 pg/g 脂類化合物的濃度范圍,美國FDA在全國范圍內收集、分析大量的乳制品、魚類和的貝殼類動物產品,目的是為了得到一個食物中二噁英含量水平的數據庫,以便估算人體內的含量。這樣,必須得到一個可比較的數據庫。FDA和EPA必須證明在希望的精度與準確度下,所用方法可以穩定地提供相近的檢出限。串聯質譜 低分辯的EI四極質譜(EI-LRMS)對于食品和低濃度水平的多氯代二苯二噁英/呋喃分析,其靈敏度和其它技術指標都難以達到要求。以負CI結合多離子檢測的質譜可對多氯代二苯呋喃的分析提供非常高的靈敏度,但對多氯代二苯二噁英的分析,其靈敏度差10倍,而對四氯代二苯二噁英的分析幾乎沒有提高(靈敏度差大約1000倍)。在過去的十幾年里,對于食物中四氯代二苯二噁英的分析,為了得到必要的檢出結果高分辨質譜成為唯一選擇。對于土壤、魚類、飛塵、沉積物和人奶中多氯代二苯二噁英/ 呋喃分析,串聯質譜可以得到與高分辨質譜相近的結果,利用串聯質譜分析四氯代二苯二噁英可得到與高分辨質譜相近的結果已有報道。但直到現在,三級四級桿串聯質譜的購買費用與操作費用都與高分辨質譜不相上下。隨著分析食物中多氯代二苯二噁英/呋喃的要求不斷提高,使得FDA研究了利用較便宜的四極離子儲存質譜儀的串聯質譜分析方法。本工作的目的是確定高脂肪食品中的2,3,7,8四氯代二苯二噁英及其同系物的檢出限。FDA最近利用離子阱串聯質譜儀和高分辨質譜儀測定了鯰魚和雞蛋中的四氯代二苯二噁英含量,對所有17種2,3,7,8氯代二苯二噁英和氯代二苯呋喃在兩種儀器上的測定結果進行了比較,并討論了在測試中兩種儀器所遇到的干擾。采樣與目標物添加 花生油、羔羊脂肪和黃油于1997年自華盛頓地區的超級市場收集,為保證進行多次實驗,采集了足夠多的樣品。大約10-30g的黃油、棉子油和羔羊脂肪取自 Kazakhstan南部的個人家中。華盛頓地區的黃油、花生油在添加目標物前分析過4到7次,有花生油的小器皿(100克)中加入了0.5和1.0 pg/g 的 PeCDD/Fs、HeCDD/FS和HpCDD/Fs,TCDD和TCDF的加入量為 0.1和0.2 pg/g ,OCDD/F的加入量分別為1.0和2.0 pg/g 。天然標準物溶解在1mL正己烷中再加入小器皿并充分混合放置過夜。然后重復三次分析每一個添加目標物的樣本。重復分析的標準偏差等于或小于20%時,如果使用的內部標記代用標準物測定的兩個子離子的平均值在理論加入量的 20%之內,則認為被分析物樣品是處于或高于檢出限。離子阱串聯質譜 在采集所有多氯代二苯二噁英/呋喃的分析數據時,使用了帶有CI和MS/MS功能的Varian Saturn 4D型離子阱色質聯用儀。所用氣相色譜儀為Varian 3400型,帶有分流不分流和程序升溫進樣口,色譜柱為 40mX0.18mmX0.18um的J&W DB-5毛細柱,一42分鐘的程序升溫過程可保證多氯代二苯二噁英/呋喃的分離。高分辨質譜 VG-Autospec Q高分辨質譜儀在最小10000分辨率下操作用于對所有多氯代二苯二噁英/呋喃的分析,所有五個時間段使用電壓掃描。全氟代煤油用于質量模式MID的鎖定,整個掃描時間大約0.8秒,包括鎖定、延遲和其余的時間,結果與討論離子阱串聯質譜方法的檢出限通過對花生油、羔羊脂肪和黃油中2,3,7,8多氯代二苯二噁英(PCDDs)和多氯代二苯呋喃(PCDFs)的反復測定進行了評價,在黃油中可測到 10種同系物(范圍0.27-2.5pg/g),羔羊脂肪中可測到9種(范圍0.09-2.6pg/g),并且所得結果精確性良好。在高脂肪食品中,對大多數的多氯代二苯二噁英/呋喃,可在0.5 pg/g的水平達到準確和可重復的結果(七氯代二苯二噁英和七氯代二苯呋喃為1.0 pg/g,八氯代二苯呋喃為2.0 pg/g),而對于2,3,7,8四氯代二苯二噁英和2,3,7,8四氯代二苯呋喃則可達到0.2 pg/g。離子阱串聯質譜的標準曲線非常穩定,兩年間所有標準物的校正,其總體RSD大約在10%左右,雖然個別點在20%和30%。對一年前分析的HxCDF的標準物,其結果也沒有明顯變化。離子阱串聯質譜方法在分析鯰魚和雞蛋中的2,3,7,8四氯代二苯二噁英方面性能卓越,所分析的樣品來自美國大陸的大多數地區。在一突發事件取得的雞蛋和鯰魚樣品為檢驗已建立的高脂肪基體的檢出限的方法提供了一次很好機會。共有42 個鯰魚樣品和46個雞蛋樣品利用離子阱串聯質譜進行了分析,除了一個鯰魚切片樣品外,所有樣品檢出了TCDD,其濃度范圍從0.02到2.5pg/g(濕基)。9個樣品用高分辨質譜進行了重復分析(5個雞蛋樣品,4個鯰魚樣品)。一個鯰魚樣品被分析了四次,三次用串聯質譜分析,一次用高分辨質譜分析。用高分辨質譜或離子阱串聯質譜對雞蛋中TCDD的重復分析,其結果吻合良好。該方法還用于羔羊脂肪、黃油和取自Kazakhstan鄉村的棉子油中的四氯代二苯二噁英污染的測定。由該方法對鯰魚和雞蛋樣品的重復分析表明其結果可與高分辨質譜方法相媲美。結論 分析某些動物食品中的多氯代二苯二噁英/呋喃需要較高的靈敏度,目前可以利用離子阱串聯質譜技術加以實現。該技術可以在高脂肪食品基體中準確測定到大約800fg 的 2,3,7,8-TCDD(0.2 pg/g,假設45%的回收率)。有三種方法可以改進離子阱串聯質譜技術的檢出限。第一,該技術可以通過改善掃描效率提高信號質量;第二,通過沿著軸向的單方向子離子拋出來提高信號質量;第三,在電極表面涂上甲基硅烷,以使離子阱去活性,去活性后將改善對高分子量同系物的靈敏度。這種改進已在新型的離子阱串聯質譜儀(SATURN 2000)上得以實現,其對所有同系物的檢出限將可與高分辨質譜相媲美。如果從兩、三個不同的來源得到的三、四個子離子的數據可以檢測時,以離子阱串聯質譜為基礎的方法的優點是可以降低費用并提高檢測指標。

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