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砷鹽檢查法

來源:中國藥典2000年版一部 作者:自動采集 2005-4-6

摘要: 標題砷鹽檢查法附錄序號附錄Ⅸ內容全文F。 砷鹽檢查法標準砷溶液的制備稱取三氧化二砷0。132g,置1000ml量瓶中,加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后,用適量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當于......


標題 砷鹽檢查法
附錄序號 附錄Ⅸ
內容全文   F. 砷鹽檢查法
  標準砷溶液的制備
  稱取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后,用適量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。
  臨用前,精密量取貯備液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當于1μg的As)。
  第一法(古蔡氏法)
  儀器裝置
  如圖1。A為100ml標準磨口錐形瓶;B為中空的標準磨口塞,上連導氣管C(外徑8.0mm,內徑6.0mm),全長約180mm;D為具孔的有機玻璃旋塞,其上部為圓形平面,中央有一圓孔,孔徑與導氣管C的內徑一致,其下部孔徑與導氣管C的外徑相適應,將導氣管C的頂端套入旋塞下部孔內,并使管壁與旋塞的圓孔適相吻合。粘合固定,E為中央具有圓孔(孔徑6.0mm)的有機玻璃旋塞蓋,與D緊密吻合。
  測試時,于導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度為60~80mm),再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙(試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜),蓋上旋塞蓋E并旋緊,即得。
  標準砷斑的制備
  精密量取標準砷溶液2ml,置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml,再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫放置10分鐘后,加鋅粒2g,立即將照上法裝妥的導氣管C密塞于A瓶上,并將A瓶置25~40℃水浴中,反應45分鐘,取出溴化汞紙試,即得。
  若供試品需經有機破壞后再行檢砷,則應取標準砷溶液代替供試品,照各藥品項下規定的方法同法處理后,依法制備標準砷斑。
  檢查法
  取照各藥品項下規定方法制成的供試液,置A瓶中,照標準砷斑的制備,自“再加碘化鉀試液5ml”起,依法操作。將生成的砷斑與標準砷斑比較,不得更深。
  第二法(二乙基二硫代氨基甲酸銀法)
  儀器裝置
  如圖2。A為100ml標準磨口錐形瓶;B為中空的標準磨口塞,上連導氣管C(一端的外徑為8mm,內徑為6mm;另一端長180mm, 外徑4mm,內徑1.6mm,尖端內徑為1mm)。D為平底玻璃管(180mm,內徑10mm,于5.0ml處有一刻度)。
  測試時,于導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度約80mm),并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸銀試液5ml。
  標準砷對照液的制備
  精密量取標準砷溶液5ml,置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml,再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫放置10分鐘后,加鋅粒2g,立即將導氣管C與A瓶密塞,使生成的砷化氫氣體導入D管中,并將A瓶置25~40℃水浴中反應45分鐘,取出D管,添加氯仿至刻度,混勻,即得。
  若供試品需經有機破壞后再行檢砷,則應取標準砷溶液代替供試品,照各藥品項下規定的方法同法處理后,依法制備標準砷對照液。
  檢查法
  取照各藥品項下規定方法制成的供試液,置A瓶中,照標準砷對照液的制備,自“再加碘化鉀試液5ml”起,依法操作。將所得溶液與標準砷對照液同置白色背景上,從D管上方向下觀察、比較,所得溶液的顏色不得比標準砷對照液更深。必要時,可將所得溶液轉移至1cm吸收池中,用適宜的分光光度計或比色計在510nm波長處以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液作空白,測定吸收度,與標準砷對照液按同法測得的吸收度比較,即得。
  【附注】
  (1)所用儀器和試液等照本法檢查,均不應生成砷斑,或至多生成僅可辯認的斑痕。
  (2)制備標準砷斑或標準砷對照液,應與供試品檢查同時進行。
  (3)本法所用鋅粒應無砷,以能通過一號篩的的細粒為宜,如使用的鋅粒較大時,用量應酌情增加,反應時間亦應延長為1小時。
  (4)醋酸鉛棉花系取脫脂棉1.0g, 浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液12ml中,濕透后,擠壓除去過多的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,貯于玻璃塞瓶中備用。


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