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滴定液

來源:中國藥典2000年版二部 作者:自動采集 2005-4-6

摘要: 標題滴定液附錄序號附錄ⅩⅤ內容全文F。 滴定液乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0。05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372。61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000ml,搖勻。...


標題 滴定液
附錄序號 附錄ⅩⅤ
內容全文   F. 滴定液
  乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L) 
  C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24
  18.61g→1000ml
  【配制】
  取乙二胺四醋酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000ml,搖勻。
  【標定】
  取于約800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25ml與氨氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變為純藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度,即得。
  【貯藏】
  置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。
   
  乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L)
  KOH=56.11        28.06g→1000ml
  【配制】
  取氫氧化鉀35g,置錐形瓶中,加無醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000ml,用橡皮塞密塞,靜置24小時后,迅速傾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
  【標定】
  精密量取鹽酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀釋后,加酚酞指示液數滴,用本液滴定。根據本液的消耗量,算出本液的濃度,即得。
  本液臨用前應標定濃度。
  【貯藏】
  置橡皮塞的棕色玻瓶中,密閉保存。
  四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)
  (C6H5)4BNa=342.22          6.845g→1000ml
  【配制】
  取四苯硼鈉7.0g,加水50ml振搖使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g,溶于25ml水中,在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8~9),加氯化鈉16.6g,充分攪勻,加水250ml,振搖15分鐘,靜置10分鐘,濾過,濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8~9,再加水稀釋至1000ml,搖勻。
  【標定】
  精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10ml與溴酚藍指示液0.5ml,用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。根據烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)消耗量,算出本液的濃度,即得。
  本液臨用前應標定濃度。
  如需用四苯硼鈉滴定液(0.01mol/L)時,可取四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)在臨用前加水稀釋制成。必要時標定濃度。
  【貯藏】
  置棕色玻瓶中,密閉保存。
  甲醇鈉滴定液(0.1mol/L) 
  CH3ONa=54.02             5.402g→1000ml
  【配制】
  取無水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷卻的容器中,分次加入新切的金屬鈉2.5g,俟完全溶解后,加無水苯(含水量0.02%以下)適量,使成1000ml,搖勻。
  【標定】
  取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約0.4g,精密稱定,加無水甲醇15ml使溶解,加無水苯5ml與1%麝香草酚藍的無水甲醇溶液1滴,用本液滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。 每1ml的甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。
  本液標定時應注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發,每次臨用前均應重新標定。
  【貯藏】
  置密閉的附有滴定裝置的容器內,避免與空氣中二氧化碳及濕氣接觸。
  亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)
  NaNO2=69.00             6.900g→1000ml
  【配制】
  取亞硝酸鈉7.2g,加無水碳酸鈉(Na2CO3)0.10g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。
  【標定】
  取在120℃干燥至恒重的基準對氨基苯磺酸約0.5g,精密稱定,加水30ml與濃氨試液3ml,溶解后,加鹽酸(1→2)20ml,攪拌,在30℃以下用本液迅速滴定;滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌;至近終點時,將滴定管尖端提出液面,用少量水洗滌尖端,洗液并入溶液中,繼續緩緩滴定,用永停滴定法(附錄Ⅷ A)指示終點,即得。
  每1ml的亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量,算出本液的濃度,即得。
  如需用亞硝酸鈉滴定液(0.05mol/L)時,可取亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時,標定濃度。
  【貯藏】
  置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。
  草酸滴定液(0.05mol/L)
  C2H2O4·2H2O=126.07        6.304g→1000ml
  【配制】
  取草酸6.4g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。
  【標定】
  精密量取本液25ml,加水200ml與硫酸10ml,用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定,至近終點時,加熱至65℃,繼續滴定至溶液顯微紅色,并保持30秒鐘不褪;當滴定終了時,溶液溫度應不低于55℃。根據高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。
  如需用草酸滴定液(0.25mol/L)時,可取草酸約32g,照上法配制與標定,但改用高錳酸鉀滴定液(0.1mol/L)滴定。
  【貯藏】
  置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉保存。
  氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)
  (C4H9)4NOH=259.48         25.95g→1000ml
  【配制】
  取碘化四丁基銨40g,置具塞錐形瓶中,加無水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化銀細粉20g,密塞,劇烈振搖60分鐘,取此混合液數毫升,離心,取上清液檢查碘化物,若顯碘化物正反應,則在上述混合液中再加氧化銀2g,劇烈振搖30分鐘后,再做碘化物試驗,直至無碘化物反應為止。混合液用垂熔玻璃濾器濾過,容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次,每次50ml;合并洗液和濾液,用無水甲苯-無水甲醇(3:1)稀釋至1000ml,搖勻,并通入不含二氧化碳的干燥氮氣10分鐘。若溶液不澄清,可再加少量無水甲醇。
  【標定】
  取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約90mg,精密稱定,加二甲基甲酰胺10ml使溶解,加0.3%麝香草酚藍的無水甲醇溶液3滴,用本液滴定至藍色(以電位法校對終點),并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。
  【貯藏】
  置密閉的容器內,避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。
  氫氧化鈉滴定液(1、0.5或0.1mol/L)
  NaOH=40.00              40.00g→1000ml
  20.00g→1000ml
  4.000g→1000ml
  【配制】
  取氫氧化鈉液適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數日,澄清后備用。
  氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml,加新沸過的冷水使成1000ml,搖勻。
  氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28ml,加新沸過的冷水使成1000ml。
  氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml,加新沸過的冷水使成1000ml。
  【標定】
  氫氧化鈉滴定液(1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50ml,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色,即得。每1ml的氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。
  氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L):取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約3g,照上法標定。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。
  氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,照上法標定。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。
  如需用氫氧化鈉滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時,可取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)加新沸過的冷水稀釋制成。必要時,可用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)標定濃度。
  【貯藏】
  置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
  重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)
  K2Cr2O7=294.18             4.903g→1000ml
  【配制】
  取基準重鉻酸鉀,在120℃干燥至恒重后,稱取4.903g,置1000ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。
  烴銨鹽液(0.01mol/L)
  【配制】
  取氯化二甲基芐基烴銨3.8g,加水溶解后,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10ml,再加水稀釋成1000ml,搖勻。
  【標定】
  取在150℃干燥1小時的分析純氯化鉀約0.18g,精密稱定,置250ml量瓶中,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20ml,置50ml量瓶中,精密加入四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀釋至刻度,搖勻,經干燥濾紙濾過,棄去初濾液,精密量取續濾液25ml,置150ml錐形瓶中,加溴酚藍指示液0.5ml,用本液滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。
  每1ml的烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)相當于0.7455mg的氯化鉀。
  鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)
  HCl=36.46              36.46g→1000ml
  18.23g→1000ml
  7.292g→1000ml
  3.646g→1000ml
  【配制】
  鹽酸滴定液(1mol/L);取鹽酸90ml,加水適量使成1000ml,搖勻。
  鹽酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L);照上法配制,但鹽酸的取用量分別為45ml、18ml或9.0ml。
  【標定】
  鹽酸滴定液(1mol/L):取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50ml使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。 每1ml的鹽酸滴定液(1mol/L)相當于53.00mg的無水碳酸鈉。 根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
  鹽酸滴定液(0.5mol/L):照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.8g。每1ml的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當于26.50mg的無水碳酸鈉。
  鹽酸滴定液(0.2mol/L):照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.3g,每1ml的鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當于10.60mg的無水碳酸鈉。
  鹽酸滴定液(0.1mol/L):照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g。每1ml的鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。
  如需用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L) 時,可取鹽酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時,標定濃度。
  高氯酸滴定液(0.1mol/L)
  HClO4=100.46         
   
  10.05g→1000ml
  【配制】
  取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%~72%)8.5ml,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23ml,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000ml,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙酰化,則須用水分測定法(本版藥典二部附錄Ⅷ M第一法)測定本液的含水量,醋酐調節至本液的含水量為0.01%~0.2%。
  【標定】
  取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20ml使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。
  如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L) 時,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用無水冰醋酸稀釋制成,并標定濃度。
    本液也可用二氧六環配制:取高氯酸(70%~72%)8.5ml,加異丙醇100ml溶解后,再加二氧六環稀釋至1000ml。標定時,取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約 0.16g,精密稱定,加丙二醇25ml與異丙醇5ml,加熱使溶解,放冷,加二氧六環30ml與甲基橙-二甲苯藍FF混合指示液數滴,用本液滴定至由綠色變為藍灰色,并將滴定的結果用空白試驗校正,即得。
  【貯藏】
  置棕色玻瓶中,密閉保存。
  高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)
  KMnO4=158.03         
    3.161g→1000ml
  【配制】
  取高錳酸鉀3.2g,加水1000ml,煮沸15分鐘,密塞,靜置2日以上,用垂熔玻璃濾器濾過,搖勻。
  【標定】
  取在105℃干燥至恒重的基準草酸鈉約0.2g,精密稱定,加新沸過的冷水250ml與硫酸10ml,攪拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液約25ml,待退色后,加熱至65℃,繼續滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不退;當滴定終了時,溶液溫度應不低于55℃,每1ml的高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當于6.70mg的草酸鈉,根據本液的消耗量與草酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
  如需用高錳酸鉀滴定液(0.002mol/L)時,可取高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)加水稀釋,煮沸,放冷,必要時濾過,再標定其濃度。
  【貯藏】
  置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。
  硝酸汞滴定液(0.05mol/L)
  Hg(NO3)2·H2O=342.62
  17.13g→1000ml
  【配制】
  取硝酸汞17.2g,加水400ml與硝酸5ml溶解后,濾過,再加水適量使成1000ml,搖勻。
  【標定】
  取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.15g,精密稱定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
  硝酸銀滴定液(0.1mol/L)
  AgNO3=169.87           
  16.99g→1000ml
  【配制】
  取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。
  【標定】
  取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g,精密稱定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變為微紅色。每1ml的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
  如需用硝酸銀滴定液(0.01mol/L)時,可取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)在臨用前加水稀釋制成。
  【貯藏】
  置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。
  硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)
  Na2S2O3·5H2O=248.19         24.82g→1000ml
  【配制】
  取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000ml,搖勻,放置1個月后濾過。
  【標定】
  取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40ml,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250ml稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3ml,繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色, 并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。
  室溫在25℃以上時,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。
  如需用硫代硫酸鈉滴定液(0.01或0.005mol/L)時,可取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)在臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。
  硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)
  NH4SCN=76.12             7.612g→1000ml
  【配制】
  取硫氰酸銨8.0g,加水使溶解成1000ml,搖勻。
  【標定】
  精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml,硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色,經劇烈振搖后仍不褪色,即為終點。根據本液的消耗量算出本液的濃度,即得。
  硫氰酸鈉滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸鉀滴定液(0.1mol/L)均可做為本液的代用品。
  硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L)
  H2SO4=98.08             49.04g→1000ml
  24.52g→1000ml
   
  9.81g→1000ml
  4.904g→1000ml
  【配制】
  硫酸滴定液(0.5mol/L):取硫酸30ml緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000ml,搖勻。
  硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L):照上法配制,但硫酸的取用量分別為15ml、6.0ml、及3.0ml。
  【標定】
  照鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)項下的方法標定,即得。
  如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)時,可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀釋制成。必要時,標定濃度。
  硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)
  Ce(SO4)2·4H2O=404.30       40.43g→1000ml
  【配制】
  取硫酸鈰42g(或硫酸鈰銨70g),加含有硫酸28ml的水500ml,加熱溶解后,放冷,加水適量使成1000ml,搖勻。
  【標定】
  取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解,加水50ml、鹽酸25ml、一氯化碘試液5ml與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近終點時,加熱至50℃,繼續滴定至溶液由淺紅色轉變為淡綠色。每1ml的硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。
  如需用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)時 ,可精密量取硫酸鈰滴定液(0.1mol/L),用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀釋制成。
  鋅滴定液(0.05mol/L)
  Zn=65.39             
   3.270g→1000ml
  【配制】
  取硫酸鋅15g(相當于鋅約3.3g),加稀鹽酸10ml與水適量使溶解成1000ml,搖勻。
  【標定】
  精密量取本液25ml,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25ml、氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變為純藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。根據乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。
  碘滴定液 (0.1mol/L)
  I=126.90                12.69g→1000ml
  【配制】
  取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50ml溶解后,加鹽酸3滴與水適量使成1000ml,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過。
  【標定】
  取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解,加水20ml與甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉變為粉紅色,再加碳酸氫鈉2g,水50ml與淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。
  如需用碘滴定液(0.05mol/L)時,可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。
  【貯藏】
  置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉,在涼處保存。
  碘酸鉀滴定液(0.05或0.01667mol/L)
  KIO3=214.00
  10.700g→1000ml
  3.5667g→1000ml
  【配制】
  碘酸鉀滴定液(0.05mol/L):取基準碘酸鉀,在105℃干燥至恒重后,精密稱取10.700g,置1000ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。
  碘酸鉀液(0.01667mol/L):取基準碘酸鉀,在105℃干燥至恒重后,精密稱取3.5667g,置1000ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。
  溴滴定液 (0.1mol/L)
  Br=79.90
  7.990g→1000ml
  【配制】
  取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。
  【標定】
  精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml與碘化鉀2.0g,振搖使溶解,加鹽酸5ml,密塞,振搖,在暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時,加淀粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。
  室溫在25℃以上時,應將反應液降溫至約20℃。本液每次臨用前勻應標定濃度。
  如需用溴滴定液(0.01mol/L)時,可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成,并標定濃度。
  【貯藏】
  置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉,在涼處保存。
  溴酸鉀滴定液 (0.01667mol/L)
  KBrO3=167.00
  2.784g→1000ml
  【配制】
  取溴酸鉀2.8g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。
  【標定】
  精密量取本液25ml,置碘瓶中,加碘化鉀2.0g與稀硫酸5ml,密塞,搖勻,在暗處放置5分鐘后,加水100ml稀釋,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時,加淀粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。
  室溫至25℃以上時,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。


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