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氮測定法

來源:中國藥典2000年版二部 作者:自動采集 2005-4-6

摘要: 氮測定法第一法(常量法)取供試品適量(約相當于含氮量25~30mg),精密稱定,供試品如為固體或半固體,可用濾紙稱取,并連同濾紙置干燥的500ml凱氏燒瓶中。5g, 再沿瓶壁緩緩加硫酸20ml。在凱氏燒瓶口放一小漏斗并使燒瓶成45°斜置,用直火緩緩加熱,使溶液的溫度保持在沸點以下,等泡沸停止,強熱至沸騰,俟溶液成澄明的綠色......


標題 氮測定法
附錄序號 附錄Ⅸ
內容全文   L. 氮測定法
  第一法(常量法)
  取供試品適量(約相當于含氮量25~30mg),精密稱定,供試品如為固體或半固體,可用濾紙稱取,并連同濾紙置干燥的500ml凱氏燒瓶中;然后依次加入硫酸鉀(或無水硫酸鈉)10g和硫酸銅粉末0.5g, 再沿瓶壁緩緩加硫酸20ml;在凱氏燒瓶口放一小漏斗并使燒瓶成45°斜置,用直火緩緩加熱,使溶液的溫度保持在沸點以下,等泡沸停止,強熱至沸騰,俟溶液成澄明的綠色后,除另有規定外,繼續加熱30分鐘,放冷。沿瓶壁緩緩加水250ml,振搖使混合,放冷后,加40%氫氧化鈉溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液層,加鋅粒數粒,用氮氣球將凱氏燒瓶與冷凝管連接;另取2%硼酸溶液50ml,置500ml錐形瓶中,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴;將冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,輕輕擺動凱氏燒瓶,使溶液混合均勻,加熱蒸餾,至接受液的總體積約為250ml時,將冷凝管尖端提出液面,使蒸氣沖洗約1分鐘,用水淋洗尖端后停止蒸餾;餾出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由藍綠色變為灰紫色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的硫酸滴定液(0.05m0l/L)相當于1.401mg的N。
  第二法(半微量法)
  蒸餾裝置如圖。
  圖中A為1000ml圓底燒瓶,B為安全瓶,C為連有氮氣球的蒸餾器,D為漏斗,E為直形冷凝管,F為100ml錐形瓶,G、H為橡皮管夾。
  連接蒸餾裝置,A瓶中加水適量與甲基紅指示液數滴,加稀硫酸使成酸性, 加玻璃珠或沸石數粒,從D漏斗加水約50ml,關閉G夾,開放冷凝水,煮沸A瓶中的水,當蒸氣從冷凝管尖端冷凝而出時,移去火源,關H夾,使C瓶中的水反抽到B瓶,開G夾,放出B瓶中的水,關B瓶及G夾,將冷凝管尖端插入約50ml水中,使水自冷凝管尖端反抽至C瓶,再抽至B瓶,如上法放去。如此將儀器洗滌2~3次。
  取供試品適量(約相當于含氮量1.0~2.0mg),精密稱定,置干燥的30~50ml凱氏燒瓶中,加硫酸鉀(或無水硫酸鈉)0.3g與30%硫酸銅溶液5滴,再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml;在凱氏燒瓶口放一小漏斗,并使燒瓶成45°斜置,用小火緩緩加熱使溶液保持在沸點以下,等泡沸停止,逐步加大火力,沸騰至溶液成澄明的綠色后,除另有規定外,繼續加熱10分鐘,放冷,加水2ml。
  取2%硼酸溶液10ml,置100ml錐形瓶中,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液5滴,將冷凝管尖端插入液面下。然后,將凱氏燒瓶中內容物經由D漏斗轉入C蒸餾瓶中,用水少量淋洗凱氏燒瓶及漏斗數次,再加入40%氫氧化鈉溶液10ml,用少量水再洗漏斗數次,關G夾,加熱A瓶進行蒸氣蒸餾,至硼酸液開始由酒紅色變為藍綠色時起,繼續蒸餾約10分鐘后,將冷凝管尖端提出液面,使蒸氣繼續沖洗約1分鐘,用水淋洗尖端后停止蒸餾。
  餾出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由藍綠色變為灰紫色,并將滴定的結果用空白試驗(空白和供試品所得餾出液的容積應基本相同,約70~75ml)校正。每1ml的硫酸滴定液(0.005mol/L)相當于0.1401mg的N。
  取用的供試品如在0.1g以上時,應適當增加硫酸的用量,使消解作用完全,并相應地增加40%氫氧化鈉溶液的用量。


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