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薄層色譜法

來源:中國藥典2000年版二部 作者:自動采集 2005-4-6

摘要: 標題薄層色譜法附錄序號附錄Ⅵ內容全文B。 薄層色譜法薄層色譜法,系將適宜的吸附劑或載體涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開后,與適宜的對照物按同法在同板上所得的色譜圖對比,并可用薄層掃描儀進行掃描,用以進行藥品的鑒別,雜質檢查或含量測定的方法。儀器與材料(1) 玻板除另有規定外,用1......


標題 薄層色譜法
附錄序號 附錄Ⅵ
內容全文   B. 薄層色譜法
  薄層色譜法,系將適宜的吸附劑或載體涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開后,與適宜的對照物按同法在同板上所得的色譜圖對比,并可用薄層掃描儀進行掃描,用以進行藥品的鑒別,雜質檢查或含量測定的方法。
  1.儀器與材料
  (1) 玻板
  除另有規定外,用10cm×10cm,10cm×15cm,20cm×10cm或20cm×20cm的規格,要求光滑、平整,洗凈后不附水珠,晾干。
  (2) 吸附劑或載體
  最常用的有硅膠G、硅膠GF<[254]>、硅膠H、硅膠HF<[254]>,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F<[254]>等。其顆粒大小一般要求直徑為10~40μm。薄層涂布,除另有規定外,一般可分無粘合劑和含粘合劑兩種;前者系將吸附劑或載體直接涂布于玻璃板上,后者系在吸附劑或載體中加入一定量的粘合劑,一般常用10%~15%煅石膏(CaSO4·2H2O在140℃烘4小時),混勻后加水適量使用,或用羧甲基纖維素鈉水溶液(0.2%~0.5%)適量調成糊狀,均勻涂布于玻璃板上。也有含一定改性劑如熒光劑或緩沖液等的薄層。
  (3) 涂布器
  應能使吸附劑或載體在玻璃板上手工或自動涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。
  (4) 點樣器
  一般采用微升毛細管或與之相應的點樣器材。
  (5)展開室
  可用適合薄層板大小的專用玻璃缸,底部平底或有雙槽,蓋子須密閉。
  2.操作方法
  (1) 薄層板制備
  除另有規定外,將吸附劑1份和水3份在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩地移動涂布器進行涂布(厚度為0.25~0.5mm),取下涂好薄層的玻板,于室溫下,置水平臺上晾干,在反射光及透射光下檢視,表面應均勻,平整,無麻點、無氣泡、無破損及污染,于110℃烘30分鐘,冷卻后立即使用或置干燥箱中備用。或用商品預制板。
  (2) 點樣
  除另有規定外,用點樣器點樣于薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底邊1.0~1.5cm,樣點直徑一般不大于3mm,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。
  (3) 展開
  將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中,浸入展開劑的深度為距原點5mm為宜,密封,待展開至規定距離,除另有規定外,一般為8~15cm,取出薄層板,晾干,按正文項下的規定檢測。
  展開缸如需預先用展開劑預平衡,可在缸中加入適量的展開劑,必要時并在壁上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,蓋嚴,使展開缸平衡或按正文規定操作。
  (4) 如需用薄層掃描儀對色譜進行掃描供鑒別、檢查或定量,則可用薄層掃描法。
  3.薄層掃描法
   系指用一定波長的光照射在薄層板上,對薄層色譜有吸收紫外光或可見光的斑點,或經激發后能發射出熒光的斑點進行掃描,將掃描得到的圖譜及積分數據用于藥品的鑒別,雜質檢查或含量測定。
  除另有規定外,薄層掃描方法可根據各種薄層掃描儀的結構特點及使用說明,結合具體情況,選擇反射方式,采用吸收法,或熒光法,用雙波長或單波長掃描。測定方法有內標法及外標法,由于影響薄層掃描結果的因素很多,故薄層掃描定量測定應在保證供試品斑點的量在校正曲線的線性范圍內的情況下,與對照品同板點樣,展開,掃描,測量和計算。
  用外標法測定時,若對照品各數據點在校正曲線上呈一通過原點的直線時,可用一點法校正,如不通過原點通常宜采用二點法校正,必要時用多點法校正。含量測定時,供試品溶液和對照品溶液應交叉點于同一薄層板上,供試品點樣不得少于4個,對照品每一濃度不得少于2個,薄層掃描定量用的對照品純度應符合含量測定用對照品的要求。



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