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pH值測定法

來源:中國藥典2000年版二部 作者:自動采集 2005-4-6

摘要: 標題pH值測定法附錄序號附錄Ⅵ內容全文H。 pH值測定法除另有規定外,水溶液的pH值應以玻璃電極為指示電極,用酸度計進行測定。一、儀器校準(定位)用的標準緩沖液應使用標準緩沖物質配制,配制方法如下。(1)草酸三氫鉀標準緩沖液精密稱取在54±3℃干燥4~5小時的草酸三氫鉀[KH3(C2O4)2·2H2O]12。...


標題 pH值測定法
附錄序號 附錄Ⅵ
內容全文   H. pH值測定法
  除另有規定外,水溶液的pH值應以玻璃電極為指示電極,用酸度計進行測定。酸度計應定期檢定,使精密度和準確度符合要求。
  一、儀器校準(定位)用的標準緩沖液
  應使用標準緩沖物質配制,配制方法如下。
  (1)草酸三氫鉀標準緩沖液
  精密稱取在54±3℃干燥4~5小時的草酸三氫鉀[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
  (2)鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液 精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
  (3)磷酸鹽標準緩沖液(pH6.8)
  精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
  (4)磷酸鹽標準緩沖液(pH7.4)
  精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
  (5)硼砂標準緩沖液
  精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免風化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。
  標準緩沖液的pH值如下表。
────────┬──────────┬──────────
  溫   度  │   草酸三氫鉀   │  鄰苯二甲酸氫鉀
    ℃    │   標準緩沖液   │   標準緩沖液
────────┼──────────┼─────────
     0   │    1.67    │    4.01
     5   │    1.67    │    4.00
    10   │    1.67    │    4.00
    15   │    1.67    │    4.00
    20   │    1.68    │    4.00
    25   │    1.68    │    4.00
    30   │    1.68    │    4.01
    35   │    1.69    │    4.02
    40   │    1.69    │    4.03
    45   │    1.70    │    4.04
    50   │    1.71    │    4.06
────────┴──────────┴──────────
  ────┬─────────┬──────────┬────────
  溫  度 │ 磷酸鹽標準緩沖液│ 磷酸鹽標準緩沖液 │  硼 砂
  ℃  │  (pH6.8)   │   (pH7.4)   │ 標準緩沖液
 ────┼─────────┼──────────┼────────
    0  │    6.98   │     7.52   │   9.46
   5  │    6.95   │     7.49   │   9.39
  10  │    6.92   │     7.47   │   9.33
  15  │    6.90   │     7.44   │   9.28
  20  │    6.88   │     7.43   │   9.23
  25  │    6.86   │     7.41   │   9.18
  30  │    6.85   │     7.40   │   9.14
  35  │    6.84   │     7.39   │   9.10
  40  │    6.84   │     7.38   │   9.07
  45  │    6.83   │     7.38   │   9.04
  50  │    6.83   │     7.38   │   9.02
 ────┴─────────┴──────────┴────────
  二、注意事項
  (1)測定前校準儀器時,應選擇與供試液pH值接近的標準緩沖液。
  (2)在測定時用標準緩沖液校正儀器后,應再用另一種pH值相差約3的標準緩沖液核對一次,誤差不應超過±0.1。
  (3)每次更換標準緩沖液或供試液前,應用水充分洗滌電極,然后將水吸盡,也可用所換的標準緩沖液或供試液洗滌。
  (4)在測定高pH值的供試品時,應注意堿誤差的問題,必要時選用適用的玻璃電極測定。
  (5)對弱緩沖液(如水)的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液校正儀器后測定供試液,并重取供試液再測,直至pH值的讀數在1分鐘內改變不超過±0.05為止;然后再用硼砂標準緩沖液校正儀器,再如上法測定;二次pH值的讀數相差應不超過0.1,取二次讀數的平均值為其pH值。
  (6)配制標準緩沖液與溶解供試品的水,應是新沸過的冷蒸餾水,其pH值應為5.5~7.0。
  (7)標準緩沖液一般可保存2~3個月,但發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。


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